Примена спектроскопије плазме индуковане импулсним угљендиоксидним ласерским зрачењем за квалитативну и квантитативну анализу чврстих узорака

Abstract

Спектроскопија ласерски индуковане плазме (LIBS) је аналитичка техника која омогућава брзу, мултиелементалну анализу свих врста материјала, најчешће без потребе за претходном припремом узорака, у реалном времену и на лицу места. Ова савремена метода хемијске анализе у складу је са принципима зелене аналитичке хемије јер не захтева употребу агресивних и потенцијално токсичних хемикалија. Примарни циљ ове дисертације је испитивање аналитичких могућности оригиналног лабораторијског LIBS система за квалитативну и квантитативну анализу различитих чврстих узорака, као што су металне легуре, геолошки узорци и прашкасти биљни узорци. Развијени LIBS систем користи зрачење ТЕА CO2 ласера за индуковање плазме, а за анализу зрачења плазме временски-интеграљену просторно-разложену спектроскопију. У циљу проналажења оптималних услова за спектрохемијску примену ласером индуковане плазме, испитан је утицај енергије ласерског зрачења, састава и притиска околног гаса, начина фокусирања и других параметара на карактеристике и спектралну емисију плазме. Развијен је начин припреме синтетичких стандарда за квантитативну анализу узорака код којих не постоје адекватни сертификовани референтни материјали. Такође, испитана је могућност примене методе стандардног додатка комбиноване са методама нормализације за побољшање тачности одређивања концентрације аналита. Сви резултати добијени LIBS методом потврђени су применом стандардне ICP-OES технике. Учешћем у 2. интерлабораторијском међународном LIBS поређењу показано је да је систем на бази ТЕА CO2 ласера по аналитичким перформансама у потпуности упоредив а за поједине елементе чак и бољи у односу на комерцијалне LIBS уређаје.

Laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS) is an analytical technique for fast, multi-element analysis of any kind of material, most often without preliminary preparation, in real time and on-site. This modern analytical method is in accordance with the principles of green analytical chemistry because it does not require the use of aggressive and potentially toxic chemicals. The main aim of this thesis is to investigate the analytical capability of originally developed TEA CO2 based LIBS system, for qualitative and quantitative analysis of various types of solid samples (metal alloys, geological samples and powdered plant materials). In LIBS system, TEA CO2 laser irradiation was used for plasma generation while time-integrated spatially resolved spectroscopy was applied for the analysis of plasma radiation. In order to find optimal conditions for spectrochemical applications of laser induced plasma, the influence of laser irradiation energy, compositions and pressure of the ambient gas, focusing, etc., on spectral emission and characteristics of plasma was examined. A method for the preparation of synthetic standards for the quantitative analysis of samples, for which there are no adequate certified reference materials, has been developed. Also, the applicability of the method of standard addition combined with normalization methods for improving the accuracy of determining the analyte concentration was tested. Results obtained with developed LIBS method were verified with the standard method, ICP-OES. The applied system based on TEA CO2 laser according to analytical performances is fully comparable and for some elements even better than commercial LIBS devices, which is verified by participation in the 2nd interlaboratory international LIBS comparison.